特高压电力旗下的微量水分测定仪可以帮助众多电力工作者更加方便的进行各类电力测试。
操作卡尔费休水分测定仪,有许多需要注意的地方。而尤其是其操作程序,更要严格遵守,才能达到实验的准确性和目标。操作卡尔费休水分测定仪有哪些流程?
1、滴定液的加入
将进液管、分子筛干燥管及专用瓶盖装在试剂瓶上,以连通设备。按键盘上“清洗“键,输入次数和体积数。按“启动“键开始清洗滴定管,使试剂充满整个进出液管。建议每天开始实验前反复循环清洗滴定管,使得试剂瓶中和滴定管路中浓度保持一致(一般设定3次10ml,可适当减少次数和体积。)。
2、溶剂的加入(无水甲醇)
将溶剂管、分子筛干燥管及专用瓶盖装在无水甲醇试剂瓶上。通过自动给排液器在滴定池中加入20~50ml的无水甲醇,至少要保证浸没电极和出液管。加入的甲醇的量取决于滴定池的大小,也取决于被测样品量的大小;加入甲醇后,滴定池要立即关紧,目的是把无法避免的进入滴定池的大气中的水分保持至最少量。同时,请开启搅拌。
3、预滴定
按“方法“键,选择“方法1-水分预滴定“,确认后按“启动“键,开始预滴定程序,测定结束,按“确认“键返回到系统保持状态,以便进行其他程序。
使用试剂将加进滴定池中的溶剂滴定至干燥状态,此过程是非常重要的,因为预滴定不仅可以消除溶剂中的水分,而且还能去除滴定池里面、壁上以及电极上所吸附的 水分。同时滴定池中的气体液得到了干燥,滴定至一个稳定的终点是可靠分析的先决条件,所以进行预滴定时要尽可能多地消耗一定时间,一个几乎完全干燥的滴定池漂移值一般在10ml/min左右。
4、漂移
按“方法“键,选择“方法2-水分漂移“,确认后按“启动“键,开始漂移程序,测定结束,按“确认“键保存漂移值,返回到系统保持状态,以便进行其他程序。
仪器通过4分钟自动测定漂移值,以指示设备的干燥程度,以及反映外界环境对测试的影响。此值会作为背景在标定及样品计算中扣除,单位用ml/min表示。即每分钟消耗试剂的毫升数,重新装入新鲜试剂的滴定池的漂移值不应超过30ml/min。最理想的是达到10ml/min.以下。
5、标定
按“方法“键,选择“方法3-水分标定“,确认后选择“1测量“。再次确认后选择标准品、输入标准品的量,确认后按“启动“键,开始标定程序。测定结束,按“确认“键保存并打印标定结果。返回到系统保持状态,以便进行其他程序。多次标定请重复此操作。
试剂滴定度的测量是实验中进行的必要工作。尤其当标准溶液的滴定度因为某些因素比如大气中湿气的渗入、环境温度的变化而改变或可能改变时,就显得更加必须和重要。试剂标定的频率主要取决于滴定试剂的选择,不同的试剂稳定性不一样。另外滴定剂的储存并不是绝对密封的,所以建议在每天滴定前都要进行标定。
6、样品含水量的滴定
按“方法“键,选择“方法4-样品水分“,确认后,请输入样品相关信息。再次确认后按“启动“键,开始样品水分测量程序。测定结束,按“确认“键保存并打印结果。返回到系统保持状态,以便进行其他程序。多次测定请重复此操作。
7、实验结束后的处理
实验结束后请按“退出“键。返回到初始状态,以便进行清理工作。