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卡尔费休滴定有啥优缺点?

时间:2021-12-28 阅读:

特高压电力旗下的微量水分测定仪可以帮助众多电力工作者更加方便的进行各类电力测试。


卡尔费休水分测定指南(图1)

卡尔费休滴定法的普及在很大程度上归因于其在水分测定的其他方法(例如准确度,速度和选择性)方面具有的几个实际优点。

卡尔费休滴定法对水具有选择性,因为滴定反应本身会消耗水。相反,干燥时质量损失的测量将检测任何 挥发性物质的损失。然而,强氧化还原化学(SO 2 / I 2)意味着氧化还原活性样品成分可与试剂反应。因此,卡尔费休水分滴定仪不适用于含有例如二甲基亚砜的溶液。

卡尔费休水分滴定仪(又称微量水分测定仪)具有高精度和高精度,通常在可用水的1%内,例如3.00%显示为2.97-3.03%。虽然卡尔费休水分滴定仪是一种破坏性分析,但样品量很小,通常受称量精度的限制。例如,为了使用典型精度为0.2mg的标度获得1%的准确度,样品必须含有20mg水,例如对于含有10%水的样品为200mg。对于电量计,测量范围为1-5 ppm至ca. 5%。体积卡尔费休水分滴定仪可以很容易地测量高达100%的样品,但是对于水含量低于0.05%的分析物,需要不切实际的大量样品。卡尔费休水分滴定仪响应是线性的。因此,使用校准的1%水标准进行单点校准就足够了,不需要校准曲线。

需要很少的样品制备:通常可以使用注射器直接注射液体样品。分析通常在一分钟内完成。然而,卡尔费休水分滴定仪遭受称为漂移的错误,这是一种明显的水输入,可能会混淆测量。容器的玻璃壁吸附水,如果任何水泄漏到细胞中,水缓慢释放到滴定溶液中可以持续很长时间。因此,在测量之前,必须小心地干燥容器并进行10-30分钟的“干运行”以计算漂移速率。然后从结果中减去漂移。

卡尔费休水分滴定仪适用于测量液体和特殊设备,气体。固体的主要缺点是水必须易于接近并易于加入甲醇溶液中。许多常见物质,尤其是诸如巧克力之类的食物,缓慢且难以释放水,并且需要额外的努力以可靠地使总水含量与卡尔费休试剂接触。例如,可以将高剪切混合器安装到电池上以破坏样品。卡尔费休水分滴定仪存在与水结合强的化合物的问题,如在水合水中,例如氯化锂,因此卡尔费休水分滴定仪不适用于特殊溶剂LiCl / DMAc。

卡尔费休水分滴定仪适用于自动化。通常,卡尔费休水分滴定仪使用单独的卡尔费休水分滴定仪进行或用于体积滴定,卡尔费休水分滴定仪的滴定池安装在通用滴定仪中。

通过UV / VIS分光光度检测,使用有色样品,也可以使用体积滴定和视觉检测滴定终点。

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