特高压电力旗下的微量水分测定仪可以帮助众多电力工作者更加方便的进行各类电力测试。
卡尔费休法
虽然水覆盖了地球的大部分表面,但如果 我们把它视为理所当然,我们就会把自己置于危险之中。事实上,纯水的供应注定会成为 21世纪的主要资源问题,就像20世纪的石油一样。
然而,衡量,往往是至关重要的。为了处理任何给定系统中的水,我们可能需要查看在所需最佳量或最小可接受水平的背景下存在的数量。只能通过精确测量系统中存在的水量或浓度来提供适当的视图。本次研讨会的主题涉及一种重要的测量方法 - 卡尔费休滴定法。
现在以他的名字命名的试剂由碘,二氧化硫,吡啶和甲醇组成。
基本上所有真实样品都含有一些水分。如果样品是液体,则需要与固体或气体不同的技术。非均相混合物可能特别麻烦。对于固体样品,理论上水可以以几种不同的模式存在:
•吸附
•吸收
•被遮挡
•保湿
•化学组合水
通过这些不同模式保持或结合水的韧性变化很大,因此可以容易地检测或去除水。在可用于测定水的所有不同方法中,卡尔费休 法提供了最大的多功能性和应用范围。它甚至可以用于通过利用它们的反应性来定量测定某些有机和无机化合物,从而以化学计量的方式释放或消耗水。
除卡尔费休方法外,其他确定水的方法 如下:
A. 化学方法:包括基于与乙酰氯,酸酐,四乙酸铅,叔丁基邻钒酸盐,氮化镁或碳化钙反应的那些。
B. 重量分析方法:包括使用烘箱干燥,干燥,热重分析,冷冻干燥,吸收或冷凝。
C. 热方法:导热系数,反应和差热分析方法。
D. 分离方法:通过蒸馏,离心,萃取或色谱分离后测量水。
E. 物理方法:基于浊度,密度,折射率,蒸气压,水与各种物质反应释放的气体体积,露点,凝固点,吸附水体的压电效应和其他物理现象的测定来确定或受水分含量影响的特性
滴定
滴定是一种用于确定溶液中物质浓度的技术,通过以精确测量的量添加已知浓度的标准试剂,直到完成确定和已知比例的反应,如颜色变化或电测量所示,然后计算未知浓度。 卡尔费休滴定法 可通过体积法或色度法进行。
体积滴定
在容量滴定中,使待测定的物质与适当的试剂反应,作为标准溶液加入,并确定完全反应所需的溶液体积。
在体积滴定法中,与水反应所需的碘预先溶解在水测定中,并且通过测量由于与样品中的水反应而消耗的碘的量来确定水含量。
库伦滴定
库伦滴定是完成电化学反应或产生足够的材料以与指定试剂完全反应所需的电流和时间的测量。
在库仑滴定法中,首先,通过电解含有碘离子的试剂产生碘,然后,通过测量电解所需的电量(即,用于生产电解质)来确定样品中的水含量。碘),基于产生的碘与水的定量反应。
卡尔费休滴定方法概述
水分测定试验(Karl Fischer法)用于测定物质中的水含量,利用水与碘和二氧化硫在低级醇如甲醇和有机碱如吡啶存在下的定量反应,水与水反应该试剂处于两阶段过程中,其中一分子碘对于存在的每个水分子消失:如下式所示;
H 2 O + I 2 + SO 2 + 3C 5 H 5 N 2(C 5 H 5 N + H)I - + C 5 H 5 NSO 3
C 5 H 5 NSO 3 + CH 3 OH (C 5 H 5 N + H)O - SO 2 OCH 3
碘提供原理有两种不同的测定方法:体积滴定法和库仑滴定法。
原理(体积法)
卡尔费休滴定法是一种体积分析方法,它利用了卡尔费休试剂中含有的碘与水定量和选择性反应的事实,如下式所示。
I 2 + SO 2 + H 2 O + 3Base + CH 3 OH 2Base HI + Base HSO4CH 3
通常,该装置由自动滴定管,反滴定烧瓶,搅拌器和用于恒定电压的电流滴定或恒定电流的电位滴定的设备组成。由于水的测定 非常吸湿,因此应该保护滴定装置免受大气湿气的影响。用于水测定的硅胶或氯化钙通常用于防潮。