特高压电力旗下的微量水分测定仪可以帮助众多电力工作者更加方便的进行各类电力测试。
卡尔费休滴定(也叫微量水分测定仪)的优点
由于KF滴定是基于取决于水的存在的化学反应,因此具有极高的准确性。
水分测定的特异性,因为它不检测其他挥发性物质的损失,这与其他方法不同,例如基于热引起的水分损失和样品重量减少的干燥损失。
百万分之一百万分之一(ppm)的测定范围从0.001至100%,或从100%至1,其中较小的百分比,最高可达1%,适用于库仑KF滴定,而水含量超过2%的样品则通过容量法(适用于0.1至500毫克水的样品)。
库仑法避免了滴定度测定的需要,因此是绝对方法,消耗的电流量与碘的产生量正好相关。
两种方法的存在增加了应用范围的灵活性,因为体积KF滴定法可处理溶解在几种常见溶剂中的样品,而库仑法则取决于电流消耗,直到终点才能确定水含量。
与其他几种方法不同,它可以处理少量样品,这使其更准确,可重复。
这是一种快速的方法,除了将它们溶解在合适的溶剂中并预先滴定溶液和样品池以除去所有痕量的水之前,需要进行最少的样品制备,然后再开始滴定。
它适用于测定固体,液体和气体中的水。
该过程适合自动化,使水的测定只需几分钟。库仑法也使用同一池来确定许多不同样品中的水含量,而无需重新加载或清洁池。
KF试剂的水当量会随时间变化,因此在使用体积法时应定期校准,以确保测定的准确性。使用已测试水当量的合格水标准(即可以使用1毫升试剂吸收的毫克水量)来完成此操作。这有助于避免需要用纯净水进行校准的麻烦过程。常用KF试剂的水当量为2-6 mg水/ mL试剂。KF反应是线性反应,因此单点校准就足够了,不需要校准曲线。
库仑滴定仪可以检测到游离水,乳化水和溶解水,与其他方法不同,即使是少量也可以。
可以结合使用分光光度检测器,以实现对端点的视觉检测,或者通过使用双铂电极进行电导率评估。
卡尔费休滴定法的局限性
手动体积KF滴定需要为每次测定重新上样,因此溶剂消耗很高。
将手动体积KF滴定法应用于含淀粉的材料时,误差范围相对较大。
手动滴定需要大量操作员投入。
KF滴定是一种破坏性技术。
库仑KF滴定法仅适用于含有少量水的样品,大量样品可能会使试剂容量不堪重负,并产生错误的结果,除了花费过多的时间进行测定。
KF滴定取决于氧化还原反应,因此,作为活性氧化还原化学品的样品中的任何成分(例如二甲亚砜)都将与试剂中的碘反应并产生假结果。
酮和醛,硼酸和金属过氧化物,以及硅烷醇和强酸不适合不经滴定的滴定,因为它们与甲醇溶剂的反应会产生水,导致终点消失,水含量错误地高,需要与此类物质一起使用不含甲醇的试剂。
某些物质(例如巧克力)的结合水很紧,通常在用高剪切混合器将样品破碎后很难释放。其他的则不溶于市售的KF试剂,并且该方法不能在不溶解样品的情况下以固态使用。
诸如氯化锂之类的化合物具有紧密结合的水合水,因此当它们是溶剂的一部分时,很难与KF滴定法一起使用。
碳酸盐,氧化物和氢氧化物也会发生副反应,不适用于KF滴定。
单元的漂移必须在实际测试之前计算出来,这可能需要30分钟才能实际运行。漂移是由于样品中的表观水分所致,必须在空运行中进行计算并从最终结果中减去。