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影响色谱柱分离度的因素介绍

时间:2022-05-06 阅读:

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变压器故障分析中的气相色谱分析(图1)

影响色谱柱分离度的因素有固定相的种类和性质(粒径、粒度分布等)、填料条件、柱长、流动相的种类和流速以及色谱柱的性质。用于测量柱效的物质。详情如下:

(1)色谱长度和填料的性质,色谱柱越长,组分间的分析越好,但色谱柱越长,压降越大,输入压力受到限制。柱子过长会增加进出口压力比,影响色谱峰的分离;

(2)色谱柱填料的粒径也是主要因素。颗粒越细,由于表面积增加,分离度越好,但颗粒越细,会增加柱压降,也会产生不利影响;

(3)柱温对液相色谱分析的影响也很大,因为气体在液体中的溶解度或在固体表面的吸附程度随着温度的升高而降低。在气液色谱分析中,当温度超过一定温度时,静态液体通常会从柱中蒸发,因此在选择柱温时应考虑样品的沸点。一般略低于样品沸点的平均值;

(4)气相色谱载气种类的影响。常用的载气有N2、H2、He、Ar等,其中H2和He气的分子量较小,有利于提高分析速度,但浓度较高的介质易形成扩散中,影响分离程度,因此在实际测量中H2和He气体一般用于介质浓度较低的区域,并增加其流速以减少扩散的影响。N2、Ar等分子量较大的气体的优点是扩散作用小,缺点是柱内压降大,流速慢,即分析周期长;

(5)载气流速的影响。介质在固定相上的停留时间主要取决于介质本身的特性(挥发性、极性等)和载气的流速。因此,流速的快慢直接影响分离程度;

(6)注射时间和注射量的影响。注射时间应尽可能短。原则上,瞬时注入将提高分辨率。进样量应尽可能小,但应能被检测器识别。

因此,提高色谱柱分离度可以通过增加柱长、减小进样量、降低载气流速、降低色谱柱温度、提高汽化室温度、减小系统死体积等方法来实现。


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