特高压电力旗下的微量水分测定仪可以帮助众多电力工作者更加方便的进行各类电力测试。
什么是卡尔费休滴定?
卡尔费休滴定法是一种用于测量基本上所有类型物质中水分含量的滴定方法。它是由德国化学家卡尔·费舍尔于 1935 年发明的。
卡尔费休滴定法基于碘/碘化物反应:水与碘反应。当所有的水被消耗时达到滴定终点
SO2 + CH3OH + B ↔ CH3SO3-+ HB+ CH3SO3-+ H2O + I2 + 2B → CH3SO4-+ 2HB++ 2I-
该工艺使用有机碱 (B)、二氧化硫、碘和酒精。最初的卡尔费休法使用吡啶作为有机碱,甲醇作为醇。从那时起,试剂得到了改进。现在可以使用毒性较小的卡尔费休试剂(不再使用吡啶,而是咪唑作为有机碱,乙醇代替甲醇)并且反应速度更快。
在滴定过程中,将碘添加到样品中,并测量用于消耗样品中所有水的碘量。将碘化物添加到样品中有两种可能性:
在所谓的容量卡尔费休滴定中,通过电动滴定管将具有确切已知浓度碘的溶液添加到样品中。添加到样品中的碘量由所用碘溶液的体积计算得出。
在库仑卡尔费休滴定中,碘是电解产生的。通过测量碘的电化学生成所需的电流来确定添加到样品中的碘的量。与水反应时,棕色碘被还原为无色碘化物。
混合卡尔费休滴定是卡尔费休水分滴定中最先进同时也是最通用的技术。它基本上是库仑法和容量法的结合:碘是通过电解方式产生的,如果样品的水分含量超过一定水平,则同时添加具有确切已知碘浓度的溶液。
端点检测
与水反应时,棕色碘被还原为无色碘化物。在滴定终点,当所有的水都用完时,溶液的颜色逐渐从黄色变为棕色。由于在非极性溶剂(如 DMF)和极性溶剂(如甲醇)中没有明显的颜色变化且颜色不同,因此目视确定滴定终点并不容易。
出于这个原因,滴定的终点通常用双铂丝电极通过电测法确定。
有两种方法可以通过电法检测端点:
1.双电流指示
2.双伏指示
双电流指示
将大约 500 mV 的恒定电压施加到电极的导线上,并测量产生的电流。只要样品中有水,溶液中就没有游离碘。当达到滴定终点时,电极导线会发生以下反应:
阴极:I2 + 2e- → 2i-
阳极:2i– 2e– → i2
当到达终点时,电流因此从几乎为零增加到几微安。
双伏指示
在电极之间施加一个小电流(通常在 1 … 50 μA 范围内),并测量维持该电流所需的电压。通常使用交流电 (AC),因为它比直流电 (DC) 产生更高的电极灵敏度。只要样品中存在过量的水,维持电流所需的电压就在几个 100 mV 的范围内。当达到滴定终点时,溶液中有游离碘,电压降至 100 mV 或更低。通常,必须根据使用的溶剂类型和/或滴定样品的类型来选择终点电位水平(关闭电压)。理想的关断电压取决于所用样品和溶剂的类型。对于普通的卡尔费休滴定仪,必须通过实验确定:
1.如果关断电压过低,在检测到终点之前加入过多的碘,产生的水含量过高。
2.如果关闭电压太高,滴定不会自动开始,因为达到这个电压不需要游离碘。
KEM 的所有卡尔费休滴定仪都具有自动溶液阻抗补偿功能。优点:操作员不必担心正确的关断电压,因为此功能会自动确定理想的终点电位。无论样品和溶剂的类型如何,这都能确保可靠的结果。