特高压电力旗下的微量水分测定仪可以帮助众多电力工作者更加方便的进行各类电力测试。
库仑滴定仪特点
选择卡尔费休库仑滴定仪时需要考虑几个特点。表 1 列出了一些提供卡尔费休库仑滴定仪的制造商。每个制造商都提供不同的功能。
对湿度的敏感性 湿度
可能是滴定过程中最大的误差来源。在设置和测试期间应采取特殊预防措施,尤其是在沿海或热带地区。空调系统应配备湿气冷凝器。此外,卡尔费休滴定仪不应安装在空调通风口附近。
滴定池是封闭的,有助于确保水不会从大气中进入;然而,极少量的水几乎总是会进入滴定杯。在一段时间内进入的水量称为漂移。许多制造商会给出漂移值和最大允许空气湿度的规格。
对 pH
的敏感性 化学反应对溶液的酸碱度很敏感。高效卡尔费休滴定的样品溶液的最佳pH范围在pH 5.5和8之间。当pH大于8.5时,由于化学副反应,反应速率增加。这导致更缓慢的终点和更高的碘消耗,这将影响结果。缓冲剂可用于酸性或碱性样品,以保持理想的 pH 值在 5.5 和 8 之间。
隔膜与无隔膜滴定
隔膜将阳极室和阴极室分开。其目的是防止电化学产生的碘在阴极反转回碘化物,而不是与水反应。无隔膜滴定仪使用不同的几何结构来防止生成的碘逆转回碘化物。由于在阴极室中产生氢气,它会在阴极表面产生一层气泡。这层气体防止碘在阴极被还原。然而,少量的碘在到达阴极时仍有可能转化为碘化物。
无隔膜滴定是有利的,因为没有隔膜被污染;更容易清洁;并且可以使用较低的漂移(这与反应完成的速度有关)。
对于许多应用来说,无隔膜电池足够准确。但是,请咨询您的卡尔费休滴定仪供应商,确认您的应用是否需要隔膜。
共蒸馏法
有些样品可能会缓慢释放水分或与试剂发生副反应。在这种情况下,带有共蒸馏的 ASTM D6304 是一种更可靠的技术,可以减少发生这种情况的机会。使用这种方法,油样在真空下加热,使样品中的任何水分蒸发。水蒸气冷凝并溶解在甲苯中。
然后使用 ASTM D6304 程序对其进行滴定。由于废油样品中可能存在的添加剂和其他干扰污染物仍然溶解或悬浮在油中,甲苯中的冷凝水不受干扰影响,是样品中真正的水份。许多公司为此提供可选的干燥炉。
可编程或内置方法
卡尔费休库仑滴定仪方法可以根据应用和所需的精度进行调整。调整需要对滴定仪的工作和控制原理有所了解。为帮助确保准确调整,许多滴定仪都内置了可用于更常见应用的方法。这种更加用户友好的方法使没有太多经验的人可以使用该仪器。
对于特殊应用,可能没有内置特定方法。在这种情况下,许多滴定仪允许用户对方法进行编程。一旦所有设置到位,每次需要应用程序时都可以选择该特定方法,滴定仪将自行运行。
内置和可编程方法的数量因仪器而异。确定大约有多少应用程序可用,并熟悉每个应用程序的特点是很有用的。
内置泵
试剂不被污染很重要。一些库仑滴定仪带有一个可以填充和排出试剂的内置泵。这有助于消除试剂污染并减少程序所需的步骤数。
滴定速度
滴定速度因每个单位而异。虽然速度可能很重要,但设备滴定的速度越快,精度就越低。对于水含量低(小于 50 µg)的样品,滴定应缓慢进行。如果水位准确度很关键,最好缓慢滴定样品。如果测量的水含量较高(每个样品大于 1,000 µg),则滴定速度会更快。
内存存储容量
大多数设备都带有用于计算机或打印机的连接,有些还带有内置打印机。每个单元都有不同的内存存储容量。如果它不连接到个人计算机,那么它的内存存储容量可能是一个重要的考虑因素。