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什么是卡尔·费休滴定法?

时间:2022-10-26 阅读:

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卡尔费休滴定法的介绍(图1)

什么是卡尔·费休滴定法?

卡尔·费休滴定法是一种滴定方法,用于测量基本上所有类型物质中的水含量。它是1935年由德国化学家卡尔·费舍尔发明的。

卡尔·费休滴定法基于碘/碘反应:水与碘反应。当所有的水都消耗完时,达到滴定终点

SO2+CH3OH+B↔ CH3SO3-+HB+CH3SO3-+H2O+I2+2B→ CH3SO4-+2HB++2I-

该工艺使用有机碱(B)、二氧化硫、碘和醇。最初的卡尔·费休方法使用吡啶作为有机碱,甲醇作为醇。此后,试剂得到了改进。如今,卡尔·费休试剂毒性较小(不再使用吡啶,而是使用咪唑作为有机碱,使用乙醇代替甲醇),反应速度更快。

在滴定过程中,向样品中加入碘,并测量用于消耗样品中所有水的碘量。将碘化物添加到样品中有两种可能性:

在所谓的卡尔·费休容量滴定法中,通过电滴管将具有精确已知碘浓度的溶液添加到样品中。添加到样品中的碘量根据所用碘溶液的体积计算。

在库仑卡尔费休滴定法中,碘是电解生成的。通过测量电化学生成碘所需的电流来确定添加到样品中的碘量。当与水反应时,棕色碘被还原为无色碘化物。

混合卡尔·费歇尔滴定法是卡尔·费希尔水分滴定法中最先进、同时也是最通用的技术。它基本上是库仑法和容量法的结合:碘是电解产生的,如果样品的水分含量超过一定水平,则同时加入一种碘浓度准确的溶液。

端点检测

当与水反应时,棕色碘被还原为无色碘化物。在滴定结束时,当所有的水被消耗完时,溶液的颜色逐渐从黄色变为棕色。由于没有明显的颜色变化,并且非极性溶剂(如DMF)和极性溶剂中的着色不同(如甲醇),因此不容易目视确定滴定终点。

出于这个原因,滴定终点通常用双铂丝电极电法测定。

有两种方法可以通过电测法检测端点:

双安培指示

双电压指示

双安培指示:

将大约500mV的恒定电压施加到电极的导线上,并测量所得电流。只要样品中有水,溶液中就不存在游离碘。当达到滴定终点时,电极丝上会发生以下反应:

阴极:I2+2e-→ 2I号机组-

阳极:2I–2e-→ I2号机组

当达到终点时,电流从几乎为零增加到几μa。

双伏安指示:

在电极之间施加小电流(通常在1…50μA的范围内),并测量维持该电流所需的电压。通常使用交流电(AC),因为它产生比直流电(DC)更高的电极灵敏度。只要样品中存在过量的水,维持电流所需的电压在几百mV的范围内。当达到滴定终点时,溶液中有游离碘,电压降至100mV或更低。通常,必须根据所用溶剂的类型和/或所消耗样品的类型选择终点电位水平(关断电压)。理想的关断电压取决于所用样品和溶剂的类型。使用普通卡尔费歇尔滴定仪,必须通过实验确定:

如果关闭电压太低,在检测到终点之前添加了太多的碘,则产生的水含量太高。

如果关断电压过高,滴定不会自动开始,因为不需要游离碘即可达到该电压。



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