特高压电力旗下的微量水分测定仪可以帮助众多电力工作者更加方便的进行各类电力测试。
1.样品制备
在聚乙二醇400(PEG)溶液中制备白枞冷杉树皮提取物(AABE)。它主要由多酚和单宁组成。AABE是深棕色液体,密度为1,145 kg / dm 3。PEG(Panreac)被用作参考样品。将去离子水添加到纯AABE和纯PEG中,以获得添加了4%和7.5%的水的样品。
2.卡尔-菲舍尔滴定法,目视观察终点颜色变化
使用水分测试套件进行参考水分测定。套件随附了所需的所有设备。它由两部分基于乙醇的试剂组成:卡尔费休溶剂E,含咪唑,二氧化硫和二乙醇胺的工作介质以及卡尔费休滴定剂E含碘。根据制造商的使用说明,将20 mL 卡尔费休溶剂E添加到滴定容器中,然后用隔膜将其密封。用注射器将滴定剂输送通过隔膜,使其与所存在的水反应,直至发生颜色从无色到黄色的变化。用注射器通过隔片将已知量的样品添加到滴定杯中,然后使用新装好的滴定注射器进行新的滴定,直到颜色从无色变为黄色为止。从滴定注射器中读取滴定剂的消耗量。由滴定剂的消耗量和样品体积计算出以体积百分比计的水含量。
3.终点分光光度法的卡尔费休滴定
先前描述的商业试剂盒中的试剂用于优化程序:将2 mL的卡尔费休溶剂E和一个小磁铁添加到4 mL的玻璃比色杯1000 QS中。使用固定在比色杯上的乳胶箔将比色杯的内部环境与周围环境隔离开来。记录纯溶剂的吸光度作为背景。正在使用固定注射器(100缓慢加入到该比色皿卡尔费休滴度元器件的确切体积 μ →<±1%的硼硅玻璃),并用磁力搅拌器搅拌该混合物。吸光度每次加入10后测量 μL,直到三个值偏离零(截距1)。一个新的100 μ大号注射器被用于另外一个样品到比色杯的精确体积。吸光度每次加入的5或10后测量 μ滴定剂的L,用于表格数据处理。将吸光度值与添加的滴定剂的体积作图。使用线性回归将四行拟合到数据中。第一行和第二行之间的截距(截距1)显示在添加样品之前与系统(溶剂)中存在的水反应所需的滴定剂体积。第三和第四行之间的截距(截距2)显示了添加样品后与系统中的水反应所需的滴定剂体积。截距1和截距2处的体积之差代表滴定终点处精确的滴定剂体积。在传统方法中,添加样品后立即消耗过量的滴定剂会使吸光度值降至零。由于样品的颜色,当时工作溶液的吸光度不为零。碰巧,吸光度与过度滴定的工作溶液之一非常相似。换句话说,由于样品中添加的水分而导致的吸光度降低被样品中存在的有色物质所掩盖。