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如何提高气相色谱仪的灵敏度?

时间:2022-12-04 阅读:

特高压电力旗下的油色谱分析仪可以帮助众多电力工作者更加方便的进行各类电力测试。

变压器故障分析中的气相色谱分析(图1)

气相色谱仪主要利用物质的沸点、极性和吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析的样品在气化室中蒸发后,惰性气体(即载气,也称为流动相)进入色谱柱。该柱含有液体或固体固定相。样品中的每个组分都倾向于处于流动相,并且在固定相之间形成分布或吸附平衡。随着载气的流动,样品组分在移动过程中重复分布或吸附/解吸。载气中浓度较大的组分首先流出色谱柱,浓度较大的各组分分布在固定相中。流出后。成分流出色谱柱后,进入检测器进行测量。

如何在不增加样品浓度的情况下提高气相色谱的灵敏度?

“灵敏度”是指当一定量的组件通过检测器时产生的电信号(电压:mV,电流:mA)的大小。

提高仪器灵敏度是分析化学中永恒的话题。就GC分析而言,仪器制造商和分析师总是试图制造高灵敏度仪器并开发高灵敏度方法。正是这种需求推动了仪器的发展,而仪器的发展使得监管制造商提出了更高的检测灵敏度要求。这种相互作用是周期性的。那么如何在不增加样品浓度的情况下提高灵敏度呢?

原因分析:

灵敏度降低的原因可能包括:

1.使用分注。

2.样品未完全进入色谱柱。

3.仪器受到污染,尤其是注入口和色谱柱,这会导致系统噪声增加,从而掩盖化合物的响应。

4.该化合物容易被注入口处的活性位点吸附,并且存在基质效应。

5.所选检测器的灵敏度降低。

解决方案:

有几种方法可以提高检测灵敏度:

①无分流注入:所谓无分流注入,是指取样时关闭分流气体回路的电磁阀,从而将所有样品注入色谱柱。这可以提高灵敏度并消除分流歧视。无分束注入的灵敏度显著高于分束注入,但背景信号也会增加。它通常用于环境分析(如监测水和大气中的微量污染物)、食品中的农药残留检测以及临床和药物分析。

②选择一个特定的高灵敏度检测器:这也是色谱仪提高灵敏度的常用方法。例如,ECD用于分析含卤素化合物,NPD用于分析氮和磷化合物,FPD用于分析硫和磷化合物。当然,也可以使用具有更高灵敏度的通用检测器,如质谱检测器(MSD)。

③维护仪器并降低系统噪声:仪器系统噪声通常来自两个方面:一是仪器本身,如探测器噪声、电路噪声、固定相位损耗等。;另一种是样品基质,如注入溶液中含有许多杂质,拾取高背景噪声可能会导致注入口和柱系统的污染。前者可以通过使用选择性检测器和低损失色谱柱来抑制;后者需要样品净化,如固相萃取(SPE)或其他方法来消除样品基质干扰,并及时更换衬垫、清洁系统等。

④注射口使用去活化的衬垫:衬垫上的活性位点可能会吸附待测组分,导致色谱峰拖尾,降低灵敏度并影响再现性。当无分离注射或分析极性稍强的化合物时,使用具有高惰性、低损耗和良好热稳定性的失活衬里通常可以显著提高活性物质的灵敏度,而这些活性物质在以前的分析中很难解决。适用于复杂基质和活性物质的分析。

⑤使用无污染且固定剂损失低的色谱柱:色谱柱长期使用后,固定剂损失严重,导致样品被暴露的载体吸附。部分载体将变得越来越多,因为其活性位点的存在,这将导致分析过程中要分析的组分直接接触载体表面产生吸附。同时,固定相的损失将提高色谱基线,从而降低灵敏度。

⑥ 使用基质制备标准溶液以提高灵敏度:在GC分析中,经常会遇到基质效应,这严重影响结果的准确性和精密度。例如,分子量较小的有机磷农药更容易受到基质的影响,表现出基质增强效应。由于基质的存在,注射口衬垫和色谱柱上的活性位点被覆盖,活性位点和待测物质减少。接触的机会,从而增强待测物质的信号。因此,应尽可能使用与样品溶液组成相同的基质提取物作为化合物的稀释剂,以提高测试化合物的灵敏度。


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