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根据卡尔费休法测定水分的分析原理

时间:2023-01-19 阅读:

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卡尔费休滴定法的介绍(图1)

该药典方法的程序基于以下事实:在存在水(且不存在醇)的情况下,碘可以被二氧化硫还原。但是,如果合适的醇(如甲醇、CH 3 OH)发挥作用,它会吸收二氧化硫并形成一种酸酯,该酯被合适的碱如咪唑(缩写为 RN)(2) 和碘中和乍一看,运气不好。然而,甲基亚硫酸根阴离子(CH 3 SO 3)被存在的水转化为甲基硫酸根(CH 3 SO 4),导致黄棕色碘(I 2)还原为无色碘化物。

1、2 H 2 O + SO 2 + I 2 → SO 4 2− + 2 I − + 4 H +

2、CH 3 OH + SO 2 + RN → (RNH) (CH 3 SO 3 )

3、(RNH)·(CH 3 SO 3 ) + I 2 + H 2 O + 2 RN → (RNH)·(CH 3 SO 4 ) + 2 (RNH)·I 

由于此反应取决于存在的水,因此它只能进行到样品中存在的水完全消耗为止。因此,一旦所有的水都被用完,从滴定溶液中加入的碘就不能再减少,过量碘导致的棕色表示终点。

与上述体积测定相反,在库仑法中,反应所需的碘是通过仪器反应池中阳极处的碘化物氧化以电化学方式产生的。这会耗电。产生的碘如上所述反应或在达到终点后保留在溶液中。因此,产生碘所消耗的电流与样品中定量反应的水量成正比。


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