武汉特高压旗下的微量水分测定仪可以帮助众多电力工作者更加方便的进行各类电力测试。
用于测定水分的卡尔费休方法是一种电化学方法。其原理是当仪器电解池中的卡尔费休试剂达到平衡时,注入含水样品,水参与碘和二氧化硫的氧化还原反应。在吡啶和甲醇存在下,生成氢气、碘、酸吡啶和甲基。硫酸吡啶,消耗的碘在阳极电解时产生,使氧化还原反应继续进行,直至水完全耗尽。根据法拉第电解定律,电解产生的碘与电解过程中消耗的电量成正比。如下:
H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N•HI+C5H5N•SO3
C5H5N•SO3+CH3OH→C5H5N•HSO4CH3
卡尔费休水分测定仪
在电解过程中,电极反应如下:
阳极:2I--2e→I2
阴极:I2+2e→2I-
2H++2e→H2↑
由上述反应可知,1摩尔碘需要1摩尔水才能氧化1摩尔二氧化硫。因此,它是1摩尔碘和1摩尔水的当量反应,即电解碘的电量等于电解水的电量,电解1摩尔碘需要的电量为2×96493库仑,电解1毫摩尔水所需的电量为96493毫库仑。
容积式卡尔费休水分测定仪在 测量水分含量时,主要是基于电化学反应:
当反应池溶液中同时存在I2和I-时,反应在电极的正负端同时进行,即I2在一个电极上被还原,I-在另一个电极上被氧化,所以这两个电极之间有电流流动。如果溶液中同时只有I-而没有I2,则两个电极之间没有电流流动。
卡尔费休试剂含有吡啶和碘等活性成分。计量滴入反应槽时,可与待测溶液中的水发生下列化学反应:
I2+SO2+3Base+ROH+H2O→2Base•HI+HSO4R
碱类:胺、吡啶等
ROH(溶剂):2-甲氧基乙醇、甲醇等。
H2O+SO2+I2+CH3OH+3RN→2RN•HI+RN•HSO4CH3
反应继续进行,不断消耗水生成I-,直至反应滴定终点,水消耗完毕。此时溶液中有微量未反应的卡尔费休试剂,使I2和I-同时存在。两个铂电极之间的溶液开始导电,有电流表明达到终点,滴定停止。因此,通过测量消耗的卡尔费休试剂的体积(体积)来校准溶液中的水分含量。
卡尔费歇尔库仑法(电法)水分测定仪的测量原理 :
库仑法是将样品溶解在含有一定量碘的特殊溶剂的电解液中,水消耗了碘,但所需的碘不再用经过校准的含碘试剂滴定,而是通过电解来滴定。过程中,溶液中的碘离子在阳极被氧化成碘:
I2→2e-+I2
生成的碘又与样品中的水发生反应。终点用双铂电极指示。当电解液中的碘浓度恢复到原来的浓度时,停止电解。然后根据法拉第电解定律:计算出待测样品的水分含量。
容量法与库仑法最大的区别在于I2的来源不同。容量法中的 I2 来自滴定剂,而库仑法中的 I2 是通过电解含有 I 离子的电解质产生的。电解的速度是有限的,所以当待测样品的水分含量比较低时,采用卡尔费歇尔库仑水分仪检测不仅速度快,而且数据并行性好。通过电解槽的电量与I(碘)的量有严格的定量关系,因此库仑法具有较高的测量精度。因此,在应用方面,体积水分测定仪更适用于水分含量高的样品的测量。