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卡尔费休水分滴定测量原理

时间:2022-01-29 阅读:

特高压电力旗下的微量水分测定仪可以帮助众多电力工作者更加方便的进行各类电力测试。


卡尔费休滴定法的介绍(图1)

测量原理

在卡尔费休水分含量测量中,水与碘和二氧化硫在碱和酒精存在下发生反应。

[H.sub.2]O + S[O.sub.2] + C[H.sub.3]OH + 3 RN + [I.sub.2] [右箭头] [RHN] S[O.sub .4]C[H.sub.3] + 2[RNH] I (1)

在容量滴定中,加入碘作为滴定剂。

在库仑法中,碘在含有碘离子的阳极液中电解生成。

2I- [右箭头] [I.sub.2] + 2e- (2)

只要滴定池中存在水,生成的碘就会按照反应(1)进行反应。一旦所有的水发生反应,阳极液中就会出现过量的碘。碘被铂电极检测到,碘的生产停止。根据法拉第定律,产生的碘量与产生的电流成正比。在等式 (1) 中,[I.sub.2] 和 [H.sub.2]O 以 1:1 的比例相互反应。

因此,一摩尔水 (18 g) 相当于 2 x 96,500 库仑(或 10.72 库仑/1 mg [H.sub.2]O)。因此,可以通过测量总耗电量来确定水分的总量。

使用的实验

化学品

天然橡胶 (NR)、丁苯橡胶 (SBR)、聚乙烯醇 (PVA)、乙丙橡胶 (EPDM) 和尼龙 6 均来自标准商业来源。用于水分测定的卡尔费休试剂来自默克公司。可追溯到 NIST 的 SRM 2890 的水标准 (0.1%) 来自 Merck。

分析

在开始分析之前,温度和流速由数字控制器控制。干燥氮气通过加热室和反应池以消除内部水分。接下来,进行预滴定以消除阳极液水分。根据以下等式 3 计算水分含量:

水分 (ppm) = (数据漂移 * T - 空白)/W * F (3)

其中:数据——测量的含水量(微克);T = 测量(滴定)时间(秒);W = 样品重量(g);F = 因子;空白=空白值(微克);漂移 = 测量前的漂移(微克/秒)。

通过测量直接注入阳极液的标准水溶液的浓度来确定因子。测量值除以报告值(来自证书)以计算系数。

通过运行载气(与样品测量时间相同)并测量水分含量来确定空白。

当仪器在任何其他测量的预滴定后稳定时,仪器会自动计算漂移值。

在测量过程中,将聚合物切成小块并放入样品舟中。取约 2-3 g 样品进行分析。

样品温度保持在 125℃,样品加热时间为 30 分钟。应避免较高的加热温度以降低样品分解的可能性。

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