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卡尔费休滴定和校准

时间:2022-01-30 阅读:

特高压电力旗下的微量水分测定仪可以帮助众多电力工作者更加方便的进行各类电力测试。


卡尔费休滴定法的介绍(图1)

卡尔费休滴定法

在质量控制部门仪器部分是必不可少的部分,因为每个测试都需要特定的仪器来执行有效的分析。卡尔费休滴定在许多分析中都非常重要,包括找出任何物质中的水含量。制药行业中使用的大多数 API 在其化合物中都含有水分,因此在使用 API 进行制剂之前,了解化合物中水的确切值非常重要。因此,卡尔费休滴定是实验室中一项非常重要的测试。卡尔费休校准对于获得正确的分析值同样重要。

卡尔费休滴定原理

卡尔费休滴定的主要原理是基于碘溶液和二氧化硫在碱水溶液中的本生反应。后来,Karl Fischer 修改了在非水基介质中的反应,通过滴定法找到了中和二氧化硫的水含量。

卡尔费休滴定和校准程序:-

遵循的一般预防措施:-

(1)所使用的玻璃器皿应充分干燥、清洗干净。

(2) 切勿将磁转子掉入烧杯中,应小心地将其滑入烧杯中。

(3) 调整电极的高度,使铂尖端至少高于烧杯底部15 mm,以免在搅拌过程中损坏。

(4) 在所有磨砂玻璃接头上涂抹足够的真空润滑脂。

(5) 在进出口管连接正确之前,请勿启动仪器,以免试剂变质。

(6) 立即清洗仪器,以免试剂变质腐蚀。

(7) 使用后立即将瓶子盖紧,避免暴露在大气中的水分中。

校准操作:

(i) 用蒸馏水校准。

(ii) 在背面安装的左侧储液瓶中加入约 250 ml KF 试剂。

(iii) 取下橡胶软木塞,向反应烧杯中加入 KF 级甲醇,其量应足以完全浸没铂尖。立即放置橡胶软木塞。

(iv) 将滴定仪连接到主电源,然后将主开关置于 ON 位置,然后从背面按钮打开。将搅拌器的速度调到最低

(v) 按“开始”键开始中和甲醇中的水分。

(vi) 在滴定过程中,显示确认时间为 20 秒,并显示 KF 试剂的消耗量(以 ml 为单位)。

(vii) 中和完成后会发出一声长哔声,并自动显示 KF 试剂的消耗量。

对于固体样品或原材料:

(i) 在天平上准确称量样品并按“样品 (gm-ml)”键并“输入”所取重量。

(ii) 转移储液瓶中的砝码,然后按“开始”以测量样品中的水分含量。

(iii) 滴定完成后会发出一声长哔声并自动显示 KF 试剂消耗量。

(iv) 使用校准过的注射器准确地取出样品的体积并按“密度”

(v) 键入并“输入”取样的体积和密度。

(vi) 转移储液瓶中的体积,然后按“开始”以测量样品中的水分含量。

(vii) 滴定完成后,发出一声长鸣,显示屏自动显示KF试剂的消耗量。

(viii) 按% PPM 键显示样品中的水分含量,它将显示样品中的水分  

“百分比”、“PPM”和“H 2 O 的毫克数”。

(ix) 按“批号”。放批号的关键。的样本。

(x) 记下结果并打印出来(如果需要)。

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