特高压电力旗下的微量水分测定仪可以帮助众多电力工作者更加方便的进行各类电力测试。
卡尔费休滴定法(以下简称 KF)的流行在很大程度上归功于它优于其他水分测定方法的几个实际优势,例如准确性、速度和选择性。
KF 对水具有选择性,因为滴定反应本身会消耗水。相反,干燥质量损失的测量将检测任何 挥发性物质的损失。然而,强氧化还原化学(SO 2 /I 2)意味着具有氧化还原活性的样品成分可能与试剂发生反应。因此,KF 不适用于含有二甲基亚砜的溶液。
KF 具有很高的准确度和精度,通常在可用水的 1% 以内,例如 3.00% 表现为 2.97–3.03%。尽管 KF 是一种破坏性分析,但样品量很小,并且通常受到称量精度的限制。例如,为了使用典型精度为 0.2 mg 的天平获得 1% 的精度,样品必须含有 20 mg 水,例如,对于 10% 水的样品,该水样为 200 mg。对于电量计,测量范围为 1–5 ppm 至约 5%。容积式 KF 可轻松测量高达 100% 的样品,但对于含水量低于 0.05% 的分析物,需要大量样品,这不切实际。KF 响应是线性的。因此,使用校准的 1% 水标准进行单点校准就足够了,不需要校准曲线。
几乎不需要样品制备:通常可以使用注射器直接注入液体样品。分析通常在一分钟内完成。然而,KF 存在一个称为漂移的误差,这是一种明显的水输入,可能会混淆测量。容器的玻璃壁吸附水,如果有水泄漏到池中,水缓慢释放到滴定溶液中可以持续很长时间。因此,在测量之前,有必要仔细干燥容器并运行 10-30 分钟的“空运行”,以计算漂移率。然后从结果中减去漂移。
KF 适用于测量液体以及使用特殊设备测量气体。固体的主要缺点是水必须易于接近并易于带入甲醇溶液中。许多常见物质,尤其是巧克力等食品,会缓慢而困难地释放水分,需要额外的努力才能使总水分含量可靠地与卡尔费休试剂接触。例如,可以将高剪切混合器安装到池中以破坏样品。KF 对与水有强结合力的化合物存在问题,例如在水合水中,例如氯化锂,因此 KF 不适用于特殊溶剂 LiCl/ DMAc。
KF 适用于自动化。通常,KF 使用单独的 KF 滴定仪进行,或者对于容量滴定,安装在通用滴定仪中的 KF 滴定池进行。还有一些烤箱附件可用于在单元中正常分析存在问题的材料。关于烤箱附件的重要方面是材料在加热释放水时不会分解成水。烤箱附件还支持样品的自动化。
通过紫外/可见分光光度法检测有色样品也可以使用具有滴定终点视觉检测的体积滴定。