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​卡尔费休试剂及其反应

时间:2022-05-26 阅读:

特高压电力旗下的微量水分测定仪可以帮助众多电力工作者更加方便的进行各类电力测试。


卡尔费休滴定法的介绍(图1)

卡尔费休试剂及其反应

卡尔费休试剂法测定水分含量被广泛应用于制药等制造行业。这是最可靠和最准确的水分测定方法。

给你一个含有微量水的样品,你需要确定样品中的水量,你会怎么做?使用的方法是卡尔费休(KF)水分分析。卡尔费休法使用卡尔费休试剂来测定样品的水分含量,它是一种广受欢迎的方法,因为它允许您以非常快速、准确和特定的方式测定药物的水分含量,而且需要非常小的用于分析的样品量。

什么是卡尔费休试剂?

试剂由溶剂醇(ROH)、已知浓度的碘(I2)、碱(RN)和二氧化硫(SO2)组成。

反应原理

碘和二氧化硫在水系统中的本生反应是卡尔费休试剂反应的基础。

12+SO2+2H20=>2HI+H2SO,

当您在滴定杯中滴定KF试剂时,会发生以下反应:

第一个反应是碘和二氧化硫在中和碱存在下形成亚硫酸烷基酯中间体。卡尔费休滴定常用的碱是吡啶,也可以使用咪唑等伯胺。

ROH+SO2+RN=>[RNHJSO3R

然后烷基亚硫酸盐被碘氧化成烷基硫酸盐,正是这种氧化反应消耗了用于水含量测定的水。

[RNHISO 3 R+H20+I2+2RN =>2IRNH]I+IRNHISO4R

一旦所有的水都用完,您可以通过检测来确定反应的终点使用恒流极化电压法检测是否存在过量碘,该法检测终点附近的急剧电压降。

程序

您可以在容量滴定和库仑滴定中使用卡尔费休试剂。

在容量滴定中,您使用含有溶解碘的KF 溶液作为滴定剂,直到在终点检测到微量碘过量。您可以通过测量与样品中的水含量发生反应所需的碘(从卡尔费休溶液的滴定管体积中读取)来确定水的量。您可以使用此方法确定100

ppm至100%范围内的样品水分含量。

在库仑法过程中,您将样品添加到由碘离子和其他KF试剂组成的电解溶液中。然后,您在滴定时观察碘离子的电解氧化产生的碘。该反应中产生的碘与碘离子氧化转化为碘直至终点(存在微量碘)所需的电量成正比。这种方法可以确定样品的水含量在1ppm到5%的范围内。


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