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什么是卡尔费休滴定法,它是如何工作的?

时间:2022-05-27 阅读:

特高压电力旗下的微量水分测定仪可以帮助众多电力工作者更加方便的进行各类电力测试。


卡尔费休滴定法的介绍(图1)

卡尔费休 (KF) 滴定法是一种广泛使用的技术,用于测定固体、液体和气体样品中的水分或水分。它在工业质量控制中有大量应用。卡尔费休滴定
原理

KF 反应基于碘在缓冲溶液中消耗水对二氧化硫的氧化:

I 2 + 2H 2 O + SO 2 -> 2HI + H 2 SO 4

当滴定剂的体积足以使样品中的全部水发生反应时,滴定达到其终点。水和碘以等摩尔比消耗。

指示反应终点的颜色变化是由于在作为指示剂的双铂电极上检测到过量碘引起的,随后样品中的所有水被消耗,导致反应停止。然后根据添加的试剂量计算水含量。

滴定杯必须远离大气水分,样品不得与 KF 试剂发生反应。例如,酮类和醛类必须在不含甲醇的溶剂中滴定,否则它们会与甲醇发生反应,形成水,从而导致水浓度过高和终点消失。

该反应对 pH 值敏感,因此如果要滴定强酸性或碱性样品,必须使用缓冲液。  

酒精(甲醇、乙醇或丙二醇混合物)是通常用于样品和滴定池的溶剂。当碘过量时,反应已达到终点。最先进的 KF 滴定技术使用双铂电极进行终点的电化学指示,但也使用视觉和光度指示器。

方法

KF滴定有两种主要方法,即容量法和库仑法。KF 滴定非常快速且特异,仅测定游离和结合形式的水。提供特殊的 KF 滴定仪以及即用型 KF试剂。

现在使用第三种方法,混合卡尔费休滴定法。这比其他两种更灵活和先进,主要通过库仑滴定将它们结合起来,但如果水含量高于需要容量滴定的规定限度,则同时添加含有预设量碘的溶液。

历史

德国化学家卡尔费歇尔首先设计了 KF 滴定法,用于测定液态二氧化硫的水含量。由于其他常用方法不适用,他使用了如下所示的本生反应。

SO 2 + I 2 + 2H 2 O <-> H 2 SO 4 + 2HI (1)

他在甲醇溶液中使用了一种新试剂,包括二氧化硫、碘和吡啶,得出以下方程式:

SO 2 + I 2 + 2H 2 O*Py <-> H 2 SO 4 + 2HI (2)

在终点颜色从黄色变为棕色。因此,他进行了第一次体积 KF 滴定。1939 年晚些时候,美国研究人员对此进行了改进,并通过改变水与碘的摩尔比对这两个步骤进行了修改:

H 2 O + SO 2 *Py + Py*I 2

+ Py + MeOH <-> 2HI*Py + Py*SO 3 (3a)

Py*SO3 + MeOH <-> Py*MeSO 3 H (3b)

最终版本出现在 1984 年,当时已知吡啶不是反应物的一部分,而只是一种碱(表示为 B):

SO 2 + HO-R + B <-> R-SO 3 - + BH + (4a)

R-SO 3 - + I 2 + H 2 O + 2B <-> R-SO 4 - + 2I - + 2BH + (4b)

该反应将试剂转化为亚硫酸烷基酯,如果存在水,亚硫酸烷基酯随后会被碘氧化。酒精对于保持适当的化学计量比(约为 50%)至关重要,但可以使用其他碱代替吡啶——这很重要,因为它有刺鼻的气味和毒性,导致它被无毒的咪唑和其他基地。

这具有另一个优点,因为它们通常更碱性,因此增加了反应速率,从而导致更快的反应和增加的终点稳定性。

样品制备

样品必须根据其状态进行不同的制备。固体的结合水要么被吸附或保持为结晶水,要么被困在分子中。因此,它们必须完全溶解在合适的溶剂中。固体应制成粉末以帮助溶解。有时会进行外部提取。

液体通过隔膜注入滴定池,不会影响无水条件。气体最好采用库仑法 KF 滴定法滴定,因为水含量通常很小。

不溶性或反应性非常强的样品适用于 KF 烘箱法,其中通过蒸发将水驱入滴定室,与 KF 试剂反应。

卡尔费休滴定的应用

可以使用 KF 滴定法测定大量材料中的水含量。这些包括食品、化学试剂、药品和塑料。滴定的水量可以从 1 ppm 到 100% 的水。这包括地表水和晶体内的水。


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