特高压电力旗下的微量水分测定仪可以帮助众多电力工作者更加方便的进行各类电力测试。
卡尔费休滴定法是确定样品中水含量的最广泛使用的技术。它用于食品、药品和许多化学品等的分析。
卡尔费休滴定法基于原始的本生反应:
2H2O+SO2+I2→H2SOa+2HI
后来修改为最终方程:
ROH+SO2+R'N-→[R'NH]SO3R+H2O+I2+2R'N→2[R'NH]I+[R'NH]SO4R
反应滴定碘反应所需的 KF 试剂体积,直到样品中的所有水完全用完,此时指示器检测到过量的碘。水在烷基亚硫酸盐中间体被碘氧化期间用完。该反应对 pH 值敏感。
KF 滴定采用体积法或电量法滴定。在容量法中,碘通过机械方式添加到含有样品的滴定池中的醇溶剂中。当碘停止反应时,即达到滴定终点。样品的水含量由所用 KF 试剂的体积计算得出。
容量滴定能够滴定 100 至 1x10 6 ppm(水浓度为 0.01 – 100%)。但是,在含水量高于 1% 或 0.1 至 500 mg 水(通常为 0.5 至 50 mg 水)的样品中,它是优选的。
单组分还是双组分试剂?
体积 KF 滴定可以使用单组分或双组分试剂进行。在第一种情况下,滴定管含有一种非反应性溶剂,滴定所需的所有试剂都溶解在该溶剂中。
在大多数情况下,这是甲醇,它使用 KF 试剂进行预滴定以消除所有污染水。随后加入样品并自动测定其含水量。
当选择双组分试剂时,滴定剂由溶解在溶剂中的碘(已测量)组成,然后将其添加到滴定滴定管中,直到其充满为止。现在将 KF 溶剂与二氧化硫和碱混合,并将溶液添加到滴定池中。
在添加样品和测定水分之前,也进行预滴定直至除去所有水分。第一种方法可以适用于许多工作流程,使用各种媒体。第二种具有更快的滴定速度和极性。容积式 KF 滴定法通常能够测定 0.5 至 50 mg 的水。
体积 KF 试剂必须定期校准,因为它们的水当量会随着时间而变化。为方便起见,这是使用经过认证的水标准完成的。水当量是 1 ml 试剂吸收的水量。
自动 KF 滴定的组成部分
如今,KF 滴定已完全自动化。按下滴定仪上的按钮即可测定水含量,并读出或打印出结果。
即使在微升范围内,也可以添加带有滴定架的电动滴定管,以确保 KF 试剂的准确剂量。为了实现这一点,机械滴定管中提供了 10 000 个步骤。
一种试剂加液交换单元,包括量筒、滴定管、龙头、滴定管尖端和KF试剂容器,最后装有干燥管以防止大气水分进入。
这些样品交换器具有样品烧杯,其中加入称重的样品,用铝箔封闭以防止大气水分,放置准备滴定,然后刺穿以添加预设体积的溶剂。
一旦达到萃取溶解所需的时间,KF 滴定就开始了。这些有助于处理大量样品而不会加重工作人员的负担,并且可以在没有监督的情况下工作,从而提高吞吐量。
一种指示系统,使用双伏安指示系统,该系统具有双铂电极,50 µA 等恒定电流通过该电极。只要滴定池内的样品中有水,反应就会继续进行。
电池需要保持在高电压下,以将电极的极化电流维持在所需的预设水平。滴定完成后,溶液中会出现游离碘,这会导致电压下降,从而导致极化电流水平。
控制以确保尽可能快地将滴定添加到滴定溶液中,但在达到终点后立即停止添加。这在现代 KF 滴定仪中通过自动调节滴定曲线的控制来实现。这种精确的控制水平使滴定可以在几分钟内完成,而且精度很高。
包括键盘和监视器在内的内置通信用于输入(控制参数、样品数据)和输出,其中包括在最先进的模型中显示实时滴定曲线,允许用户可视化滴定过程。
通过将每个预设的操作参数集保存到内存中,存储容量对于保持方法快速可靠至关重要。当需要分析多个不同的样品时,可以保存理想的滴定条件。完成此操作后,只需选择正确的样品、添加样品并开始该过程,即可快速进行测定。
接口对于将 KF 滴定仪纳入实验室数据管理设置非常重要。